|
|
|
|
|
食品安全國家標準-食品添加劑 二丁基羥基甲苯(BHT)
|
|
|
本標準代替 GB /T 1900-1980《食品添加劑 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)》。 |
本標準與 GB/T 1900-1980 相比,主要變化如下: |
——標準名稱由“食品添加劑 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)”修改為“食品添加劑 二丁基羥基 |
——灼燒殘渣指標由≤0.01%修改為≤0.005%; |
——重金屬指標由≤0.0004%修改為≤5(mg/kg); |
——游離甲酚的計算式中,當量濃度和毫克當量修改為摩爾濃度和摩爾質量。 |
本標準適用于以對甲酚、異丁醇為原料,以濃硫酸作為催化劑,氧化鋁作為脫水劑,反應生成 |
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的 |
版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 |
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。 |
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。 |
分析中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、 |
鄰聯二茴香胺溶液:稱取250mg鄰聯二茴香胺,溶于50mL無水乙醇中,加100mg活性炭, |
振蕩5min,過濾,取40mL濾液,加60mL鹽酸溶液(1+10)。當日配制,避光。 |
取約5mg實驗室樣品,加入2.5mL無水乙醇,溶解后,加25mL水稀釋,混勻,加2mL鄰聯二茴香胺溶 |
液,搖勻,加入0.8mL亞硝酸鈉溶液,混合,放置5min,加入0.5mL三氯甲烷,劇烈振搖0.5min放置 |
稱取5g實驗室樣品,精確至0.0001g,加入10mL無水甲醇,不斷搖勻,將水分提取。其余按GB/T |
在已恒重的石英坩堝中,稱取10g實驗室樣品,精確至0.01g, 先用小火緩慢加熱炭化,避免燃燒, |
待黃煙消失后,加約1.0mL硫酸浸濕殘渣, 用上述方法加熱至硫酸蒸氣逸盡,移入(800±25)℃的高 |
食品伙伴網http://www.foodmate.net/ |
燒灼殘渣的質量分數w1,數值以%表示,按式(A.1)計算: |
m 2——坩鍋與灰分的總質量的數值,單位為克(g); |
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.0005%。 |
稱取5.0g實驗室樣品,精確至0.01g,置于50mL燒杯中,加30mL新煮沸冷卻的水,邊加熱邊攪 |
拌至試樣溶解,停止加熱,攪拌并冷卻至室溫,過濾至50mL比色管中,加5mL鹽酸溶液,加5mL氯 |
化鋇溶液,用新煮沸冷卻的水稀釋至50mL,搖勻,放置10min,所呈濁度不得大于標準。 |
稱取約1.0g實驗室樣品,精確至0.01g。加1mL硫酸使之濕潤,緩緩燒灼至硫酸蒸氣除盡,在500~ |
600℃灼燒至完全灰化,放冷,加2mL鹽酸,加5mL水蒸干。加15mL水與2mL乙酸溶液,微熱溶解后 |
移入50mL比色管中,加10mL飽和硫化氫水,搖勻,放置10min,產生的顏色不得深于標準。 |
標準是取0.5mL鉛標準溶液,與試樣同時同樣處理。 |
按GB/T 5009.76砷斑法進行。試樣處理按GB/T5009.76干灰化法進行。 |
A.10.1.1 溴標準溶液:c(1/2Br2)=0.1 mol/L。 |
A.10.1.2 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 |
稱取約10g實驗室樣品,精確至0.1g,置于250mL錐形燒瓶中,加50mL氫氧化鈉溶液, |
于65℃下振蕩不少于3min,過濾至250mL容量瓶中,濾渣用水洗滌數次,稀釋至刻度。吸取100mL |
于500mL碘量瓶中,加入10.00mL溴標準溶液,加10mL鹽酸溶液,迅速加蓋充分搖勻,用5mL碘 |
化鉀溶液封口,在15℃以下靜置15min,將碘化鉀溶液放入碘量瓶中,加蓋振蕩,用水封口,放置 |
5min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色,加5mL淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失為終點。 |
游離酚的質量分數 w2,數值以%表示,按式(A.2)計算: |
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試 |
(V1 − V2 )cM
× 100 %
m × 1000 × (100 / 250) |
V1——空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液(A.10.1.2)體積的數值,單位為毫升(mL); |
V2——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL); |
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L); |
M——對甲酚(1/6CH3C6H4OH)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M=18.0)。 |
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。 |
|
|
|
|
|
|